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原材料备案积雪草苷的基本鉴别方法


作者: 佚名   来源: 本站原创   2021年01月15日

  (1)取约2mg本品,置于试管中,加入1ml醋酐,摇匀,沿试管壁缓慢加入1ml硫酸,


  积雪草总甙


  在这两种液体的交界处有一个紫色的环。


  (2)以本品为参比,积雪草苷、羟基积雪草苷,分别加入乙醇,制得10mg/1ml溶液


  溶液,作为测试溶液和控制溶液。根据测试的薄层色谱法(附录Ⅵb),吸收上述三个解决方案


  5μL,分别在同一硅胶G薄层板,上层溶液的n-butanol-ethylacetate-water(4:1:5)的发展


  展开,取出,风干,用醋酐硫酸无水乙醇(1:1:10)溶液喷洒,在105℃下烘烤约5分钟


  时钟。在测试样品的色谱图中,有两个与对照样品色谱图相对应的蓝棕色斑点。


  【检验】烘干损失取本品,在105℃烘干至恒重,重量损失不超过10.0%


  【含量测定】对照液的配制准确称取20.6mg葡萄糖和鼠李糖烘干至恒重


  ⒐4毫克,把它放到一个测量瓶100毫升,加水溶解并稀释它,和奶昔。


  标准曲线制备准确测量对照液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于50ml中


  每根带塞试管加水5ml,精确加5ml铜试液,摇匀,沸水浴加热15min,取出,


  冷却后,加入5ml硫酸溶液(0.5mol/L),置于冰浴中充分摇匀,使氧化亚铜沉淀完全溶解


  用硫代硫酸钠溶液滴定(0.005mol/L),在近终点加1-2滴淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色


  当颜色消失时,再取5ml水,按照与空白相同的方法操作,取两个滴定ml数之差作为坐标,即糖的mg


  编号为横坐标,绘制标准曲线。


  测定产品0.1g,准确称量,加入10%稀硫酸溶液10ml溶解,置于双层石棉板上


  直接加热回流,煮沸1小时,冷却,用20%氢氧化钠溶液中和,转移到250ml容量瓶中,加入


  将水稀释至刻度,摇匀,过滤,准确量取5ml滤液,放入50ml塞紧的试管中,按标准曲线配制


  同样的方法,因为“5ml铜试液添加精确”。再取0.1g本品,放入250ml量瓶中,按此方法加入


  将水稀释至刻度,取两滴定之间的差ml,从标准曲线中读出与糖当量的Mg,


  除以0.5468得到总糖苷的Mg数,并计算。


  根据干制产品的计算,总糖苷应以asiaticoside计算,总糖苷不应小于60.0%。


  它能促进伤口愈合。用于外伤、手术创伤、烧伤、瘢痕疙瘩的治疗


  和硬皮病。


  (2)称取碳酸钠、酒石酸钾25g作为铜试液,加入500ml水溶解。再取7.5G硫酸铜,


  加入75ml水溶解,在恒搅拌下加入20g碳酸氢钠,搅拌溶解,即可加入


  加入5g碘化钾,溶解后过滤,放入1000ml量瓶,加入150ml碘酸钾溶液(0.1mol/L),加水


  稀释至刻度,摇匀。





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